style="width:2.4201in;height:0.61996in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.73-2016 铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了 EDTA 光度滴定法测定铁矿石中全铁含量。
本部分适用于天然铁矿、铁精矿和人造块矿，包括烧结矿和球团矿中全铁含量的测定。测定范围
(质量分数)为30%～72%。
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GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
试料在少量氢氟酸助溶下，采用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解，冷却，用氢氧化钠溶液调节试
液 pH=1,
用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，光度电极确定滴定终点，计算全铁含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.2 盐酸硝酸混合溶液，量取15 mL 硝酸(p=1.42 g/mL),45mL盐酸(p=1.19
g/mL)和40 mL 水， 混匀。
4.3 氢氟酸溶液，1+100。移取1 mL 氢氟酸(p=1.13g/mL), 加入100 mL
水，放入塑料瓶中。混匀。
4.4 氢氧化钠溶液，100g/L。 称取100 g 氢氧化钠，溶于800 mL
水中，冷却至室温，稀释至1000mL。 存于塑料瓶中。
4.5 乙二胺四乙酸二钠(C₀H₁₄N₂Na₂O₈ , 简称 EDTA) 标准滴定溶液，0.1 mol/L。
称取40 g 乙二胺四乙酸二钠，加800mL 水，加热溶解，冷却，稀释至1000 mL,
混匀。储存于塑料
瓶中。
GB/T 6730.73—2016
称取0.10 g (精确至0.00002 g) 高纯铁(见4.1)放入100 mL 烧杯中，加入10 mL
盐酸硝酸混合溶 液(见4.2),1 mL
氢氟酸溶液(见4.3),盖上玻璃表面皿，摇匀，水浴加热至完全溶解。用10mL
水分多 次洗涤表面皿和烧杯内壁。加入1 mL 磺基水杨酸溶液(4.6)和25 mL
氢氧化钠溶液(见4.4),摇匀。
放入水浴槽(水温≥80℃)中加热20 min
。趁热将烧杯放于自动电位滴定仪滴定台上，插入复合玻璃
pH 电极和光度电极。在不断搅拌下，用氢氧化钠溶液(见4.4)调节试液的酸度至
pH=1。 设置好滴定
参数，设定最大终止体积为20 mL 。运行滴定程序，用 EDTA
标准滴定溶液(见4.5)滴定，滴定终点时
消耗的EDTA 标准滴定溶液体积记为Vs 。平行测定4份，极差不大于0.00015
mol/L, 结果取平均值。
EDTA 标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：
style="width:2.4201in;height:0.61996in" /> (1)
式中：
CEDTA — EDTA 标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m — 高纯铁的质量，单位为克(g);
Vs —— 滴定终点时消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
55.847—铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
滴定体积保留到小数点后三位，计算结果保留五位有效数字。
4.6 磺基水杨酸指示剂溶液，10%。称取10 g 磺基水杨酸(C₇H₈O₅S ·2H₂O),
溶于80 mL 水中，稀释
至100 mL 。储存于棕色试剂瓶中。
5.2 20 mL 自动滴定管：加液的体积分辨率最少为1/10000。
5.4 520 nm 耐酸碱光度电极。
按照GB/T10322. 1 进行取制样。 一般试样粒度应小于100μm
。如试样中化合水或易氧化物含量
高时，其粒度应小于160 μm。
充分混匀实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730. 1 在105℃±2℃下干燥试样。
称取0.10 g 试样，精确至0.00002 g。
GB/T 6730.73—2016
按照附录 B 中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定2次，取其平均值。
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
随同试料做空白试验。
将试料(见7. 1)放入100 mL 聚四氟乙烯消解罐中，加入10 mL
盐酸硝酸混合溶液(见4.2),1 mL 氢氟酸溶液(见4.3)(当 SiO₂≥20%, 可多加1 mL
氢氟酸溶液)。盖上罐盖，装入微波消解仪中。设定
消解温度为190℃,升温时间为20 min, 消解保持时间为20 min 。
消解完成后冷至室温，取出消解罐， 用 1 0 mL
水分多次洗涤消解罐盖和罐壁。加入1 mL 磺基水杨酸溶液(见4.6)和25 mL
氢氧化钠溶液
(见4.4),摇匀。放入水浴槽(水温≥80℃)中加热20 min。
趁热将消解罐放于自动电位滴定仪滴定台上，插入复合玻璃 pH
电极和光度电极。在不断搅拌下， 用氢氧化钠溶液(见4.4)调节试液的酸度至
pH 为(1.0±0.2)。设置好滴定参数，设定最大终止体积为 20mL 。
运行滴定程序，用EDTA 标准滴定溶液(见4.5)滴定，滴定终点时消耗的 EDTA
标准滴定溶液
体积记为V。
按式(2)计算铁矿中全铁的含量，以质量分数w 计，数值用%表示：
style="width:4.86663in;height:0.63998in" /> (2)
式中：
w — 全铁的含量(质量分数);
CEDTA ——EDTA 标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V 试料溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
V 。 —— 空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
m 试料的质量，单位为克(g);
55.847——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
滴定体积表示到小数点后第三位，计算结果表示到小数点后两位。
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限 r
值，则取其算术平均值作为分析结
果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于 r 值，则按附录 B
的规定追加测量次数并确定分析
结果。
滴定体积保留小数点后第三位，分析结果按 GB/T8170
修约，将数值修约到小数点后第二位。
GB/T 6730.73—2016
依据 GB/T6379.2,
对8个实验室6个水平测试数据统计得出方法的精密度(见表1)。
表 1 精密度 %(质量分数)
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试验报告应包括下列信息：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告编号和发布日期；
c) 本部分编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常情况和在本部分中没有规定的可能对试样分析结果产生影响的任
何操作。
GB/T 6730.73—2016
(资料性附录)
典型滴定曲线
A.1 滴定曲线1(见图 A.1)
style="width:9.01992in;height:5.21994in" />mL
图 A.1 滴定曲线(+字处为滴定终点-折线模式)
A.2 滴定曲线2(见图 A.2)
style="width:9.22005in;height:5.44676in" />DET U
V/mL
图 A.2 滴定曲线(BP2 处为滴定终点-折线模式)
GB/T 6730.73—2016
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图 B.1。
style="width:7.21389in;height:11.44722in" />
图 B.1 试样分析结果接受程序流程图
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